style="width:4.86003in;height:2.59336in" /> 本文是学习GB-T 25174-2010 饲料添加剂 4′,7-二羟基异黄酮. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料添加剂4',7-二羟基异黄酮的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和
贮存的要求。
本标准适用于以间苯二酚、对羟基苯乙酸和原甲酸三乙酯为主要原料经化学合成的饲料添加剂
4',7-二羟基异黄酮。
化学名称：4',7-二羟基异黄酮
英文名称：4',7-dihydroxyisoflavone(daidzein)
分子式：C₁H₁₀O₄
相对分子质量：254.24(2005年国际相对原子质量)
化学结构式：
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 14699.1 饲料 采样
本品为白色或类白色粉末，无臭、无味。熔点：315℃~323℃。易溶于二甲基甲酰胺，微溶于乙
醇，不溶于水。
技术指标应符合表1规定。
GB/T 25174—2010
表 1 技术指标
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按 GB/T 14699.1进行。
4.2.1 高效液相色谱仪，带紫外检测器。
4.2.3 分析天平，感量0.01 mg。
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为去离子水，符合 GB/T6682
中规定的二级水。
4.3.5 85%乙醇溶液(乙醇和水的体积比为85:15)。
4.3.6 55%甲醇溶液(甲醇和水的体积比为55:45)。
4.3.7 标准样品：4',7-二羟基异黄酮(含量≥98.0%)。
4.3.8 标样工作液：精密称取标准品0.02 g～0.04 g(精确至0.01 mg),
置于100 mL 的容量瓶中，加 入85%乙醇溶液适量，超声波振荡5 min
使试样溶解。用85%乙醇溶液定容至刻度，摇匀，于4℃下保 存备用，有效期一周。
4.4.1 称取试样0.2 mg, 置小试管中，加乙醇溶液0.2 mL,
在水浴锅上加热65℃±5℃使溶解，加入
0.5%三氯化铁试液10滴，混匀，再加入0.5%铁氰化钾试液10滴，立即出现兰绿色。
4.4.2
在含量测定项下记录的高效液相色谱中，样品主峰的保留时间与标准品峰的保留时间一致。
4.5 4',7-二羟基异黄酮含量的测定
试样用85%乙醇溶液溶解，注入高效液相色谱仪反相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测，外标法
定量。
液相色谱操作条件如下：
— — 色谱柱：Cis柱：内径4.6 mm, 长250 mm, 粒度5μm;
— 检测波长：249 nm;
——流动相：55%甲醇，等浓度洗脱；
— 流速：1.0 mL/min;
GB/T 25174—2010
— 进样体积：10 μL。
4.5.3.1 试样溶液的制备
精密称取试样0.02 g～0.04 g(精确至0.01 mg), 置于100 mL
容量瓶中，加入85%乙醇溶液适
量，超声波振荡5 min
使试样溶解。用85%乙醇溶液定容至刻度，摇匀，过0.45μm 微孔滤膜。
4.5.3.2 测定
按高效液相色谱仪说明书调整色谱的工作参数，向液相色谱柱中依次注入标样工作液(4.3.8)和试
4.5.3.1
试样中4',7-二羟基异黄酮w₁ 以质量分数表示，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.21997in;height:0.58674in" /> (1)
式中：
A。——试样溶液中4',7-二羟基异黄酮峰面积；
m₁—- 标样的质量，单位为克(g);
w₂—— 标样中4',7-二羟基异黄酮的含量，%;
A,— 标样溶液中4',7-二羟基异黄酮峰面积；
m₂—— 试样的质量，单位为克(g)。
同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。
按GB/T 6435 执行。
称取1.0g 试样(精确至0.01g),
置于已在750℃±50℃炽灼至恒重的瓷坩埚内，展平。先用小火
缓缓加热至完全炭化，放冷后，加浓硫酸0.5 mL～1.0mL,
使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后移入
马福炉中，在750 ℃±50℃中炽灼至恒重。
炽灼残渣 w₃ 以质量分数表示，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:2.50663in;height:0.55352in" />
式中：
m₃—— 坩埚与残渣总质量，单位为克(g);
ma— 坩埚质量，单位为克(g);
m₅—— 样品质量，单位为克(g)。
按 GB/T 13079 执行。
按 GB/T 13080 执行。
……………
…………
(
2)
性状、4',7-二羟基异黄酮含量。
GB/T 25174—2010
检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品判为不合格。以同班、同原料、同配方的产品为一批，每
批产品进行出厂检验。
5.2.1 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 改变配方或生产工艺；
b) 正常生产每半年或停产半年后生产；
c) 国家技术监督部门提出要求时。
5.2.2 型式检查项目为第3章的全部项目。
5.2.3
判定规则：检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，
复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品判为不合格。
应符合 GB 10648 的规定和要求。
应采用纸塑复合袋密封包装。
6.3.1 运输过程中应防止雨淋和受潮。
6.3.2 应按GB/T191 的规定清晰标明"怕雨"标志。
6.3.3 不应与有毒物品混运。
应贮存在阴凉、干燥、清洁的环境中，避免阳光直射、雨淋和受潮，不应与有毒物品混存。
在规定的贮存条件下，保质期为12个月。
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